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叔丁基过氧化氢制备方法

点击次数:   更新时间:2019-01-27 10:40     来源:二叔丁基过氧化物关闭
       叔丁基过氧化氢是一种重要的有机过氧化物,广泛应用于高分子材料制备、不饱和三聚氰胺树脂涂料的干燥、聚氯乙烯乳液聚合及农药中何体合成引发剂等。自从1938年首次报道该化合物以来,国外对其制备方法进行了广泛研究,现在已形成大规模生产。
       在国内虽然以前曾试生产,但由于工艺不太合适,产品收率低,废水量大,未见工业化生产的报道。对此,我们在研制、优化叔丁基过氧化氢的过程中,也对叔丁基过氧化氢的合成工艺进行了研究与优化,提高了产品的收率,减少了副产品及废水量。在装有氢氧化钠溶液的四口烧瓶中,边搅拌边滴加叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物的混合液。分层,下层即为叔丁基过氧化钠溶液,上层为副产二叔丁基过氧化物。分层得叔丁基过氧化钠溶液.在合成时,反应温度和投料顺序对反应收率的影响较大。比较:把醋化液滴加入双氧水的顺序改为双氧水滴加到醋化液中,就会发现所合成的叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物混合溶液中的二叔丁基过氧化物量要增加许多,而且反应温度越高,含量就越多,最多可达50%以上。
       在精制时,氢氧化钠浓度一定要恰当,当氢氧化钠浓度过高时,所生成的叔丁基过氧化钠成固体状,副产二叔丁基过氧化物就会被吸附,不能分离;当氢氧化钠浓度过低时,就会造成在酸化后废水量的增大,增大后的废水量能溶解部分产品,造成收率下降.在对叔丁基过氧化钠进行酸化时,硫酸的量和投料顺序也对产品收率有影响.

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